LAPORAN PRATIKUM FOTOMETER NYALA

FOTOMETER NYALA

I. Tujuan

Setelah melakukan praktikum ini diharapkan mahasiswa dapat :

l  Menggunakan alat fotometer nyala

l  Menganalisis cuplikan dengan cara spektrofotometer nyala

II. Alat dan bahan

n  Alat

1.        Alat fotometer nyala

2.        Tabung LPG dan regulator

3.        Gelas kimia 100 mL dan250 mL

4.        Labu takar 100 mL

5.        Pipet volume 1 mL dan 5 mL

n  Bahan

1.        Larutan standar kalium

2.        Sampel yang mengandung kalium

3.        Aquadest

III. Dasar teori

Fotometer nyata adalah alat yang digunakan dalam analisis kimia anorganik untuk menentukan konsentrasi ion logam tertentu, diantaranya natrium, litium, kalium, dan kalsium.

Fotometer nyala adalah suatu metode analisa yang berdasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang dipancarkan oleh logam alkali dan alkali tanah. Pada saat berpijar dalam nyala dimana besaran ini merupakan fungsi dari komponen konsentrasi tersebut.

Misalkan logam natrium menghasilkan pijaran warna kuning, kalium menghasilkan pijaran warna ungu, sedangkan lithium memancarkan sinar merah bila dibakar dalam nyala. Hal inilah yang dimanfaatkan dalam identifikasi unsur-unsur alkali tersebut.

Besaran intensitas sinar pancaran ini ternyata sebanding dengan tingkat kandungan unsur didalam larutan, sehingga metode flame fotometer digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya secara relatif. Metoda ini menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang sama digunakan gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk membebaskan air sehingga yang tersisa hanyalah kandungan logam.

Fotometer nyala didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke orbital semula dan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi kemudian kembali kekeadaan dasar atau keadaan awal.

Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda oleh setiap unsur disebabkan karena energi kalor dari suatu nyala elektron dikulit paling luar dari unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ketingkat yang lebih tinggi.

Oleh karena tingkat-tingkat eksitasi tersebut adalah khas atau spesifik untuk suatu unsur logam tertentu, maka sinar yang dipancarkan oleh suatu atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa kualitatif unsur-unsur logam secara reaksi nyala.

FLAME FOTOMETER dibedakan menjadi dua, yaitu:

i.          Filter Flame Fotometer

Hanya sebatas untuk diganakan dalam menganalisa unsur Na, K, dan Li

ii.        Spektro Flame Fotometer

Digunakan untuk menganalisa unsur K, Ca, Mg, Sr, Ba, dll

Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya, dimana alat pertama meng- gunakan filter sebagai monokromatornya dan alat kedua menggunakan pengatur panjang gelombang sebagai monokromator.

Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut sumber filtratnya :

I. Gangguan spectral

II.                      Gangguan dari sifat fisik larutan

III.                   Gangguan ionisasi

IV.                   Gangguan dari anion-anian yang ada dalam larutan logam

Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara flame fotometri :

a.         Radiasi dari unsur

Jika terdapat garis spektrum yang berdekatan, kemungkinan akan terjadi interferensi.

b.        Penambahan kation

Dalam nyala tinggi, beberapa atom logam mungkin terionisasi, misal  ion tersebut punya spektrum emisi sendiri dengan frekuensi yang berbeda dari atomnya sehingga mengurangi tenaga atau energi radiasi dari emisi nyalanya.

c.         Interdrensi anion

Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dan kalium dengan cara pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali dan alkali tanah tersebut. Karena nyala merupakan fungsi dan konsentrasi atau kadar unsur sampel atau cuplikan.

BAGIAN-BAGIAN FOTOMETER NYALA

1.  Atomizer, pada bagian ini udara pada tekanan tertentu (atm),masuk kedalam pembungkan cuvet oleh pipa kecil, hisapan oleh udara menyebakan larutan sampel terhisap kedalam ruangan pengabut dalam bentuk kabut-kabut yang halus (aerosol cair).

2.  Mixing Chamber, kabut yang berasal dari atomizer akan masuk kedalam ruangan pencampur alat pembakar,disini akan bertemu gas pembakar yang masuk dengan tekanan tertentu.

3.  Flame, campuran kabut dan gas pembakar akan menghasilkan nyala.

4.  Reflektor, memantulkan nyala yang dihasilkan oleh flame.

5.  Opitcal Lens, nyala yang dihasilkan oleh unsur akan ditangkap oleh optik.

6. Filter, cahaya yang ditangkap oleh optik akan diteruskan ke Photo tube oleh filter.

7. Photo Tube, intensitas nyala yang masuk ke photo tube akan diubah menjaid arus lisrik yang besarnya sebanding dengan intensitas nyala.

8. Amplifier, arus listrik yang dihasilkan oleh photo tube akan diperkuat dan diteruskan ke recorder.

9. Recorder, arus listrik dari amplifier akan masuk ke dalam recorder yang skalanya terbaca dalam bentuk persentase.

V. DATA PENGAMATAN

No	SAMPEL	PEMBACAAN STD	PEMBACAAN SAMPEL	KONSENTRASI
1	Aquadest	0	-	-
2	Kalium 10 ppm	100	-	-
3	Standar 2 ppm	-	20%	2 ppm
4	Standar 4 ppm	-	40%	4 ppm
5	Standar 6 ppm	-	61%	6,1 ppm
6	Standar 8 ppm	-	87%	8,7 ppm
7	Standar 10 ppm	-	>100%	>10 ppm
8	Air Mineral	-	<11%	<1,1 ppm
9	Limbah Kalium	-	17%	1,7 ppm

VI. Perhitungan

l  Pengenceran larutan kaliumdari larutan induk 1000ppm

                       

    

            

l  Pengenceran

1.        Konsentrasi 2 ppm                                                           5. Konsentrasi 5 ppm

                                                                                          

                                       

                                                                                   

2.        Konsentrasi 4 ppm

3.        Konsentrasi 6 ppm

4.        Konsentrasi 8 ppm

l  Konsentrasi larutan standar dan sampel yang diuji

Ø  Larutan Standar

1.        Standar 2 ppm

Persentase yang diukur oleh alat : 20%

 

2.        Standar 4 ppm

Persentase yang diukur oleh alat : 40%

 

3.        Standar 6 ppm

Persentase yang diukur oleh alat : 61%

4.        Standar 8 ppm

Persentase yang diukur oleh alat : 87%

5.        Standar 10 ppm

Persentase yang diukur oleh alat : >100%

Konsentrasi = >10 ppm

Ø  Sampel

1.        Air Mineral

Persentase yang diukur oleh alat : <11%

2.        Limbah Kalium

Persentase yang diukur oleh alat : 17%

VII. Analisa Percobaan

            Pada percobaan ini kami melakukan pratikum fotometer nyala. Pratikum ini bertujuan untuk mengidentifikasi nilai dari konsentrasi unsure K (Kalium) pada suatu sampel dan larutan standar. Sebelum pratikum dilakukan pengkalibrasian alat agar hasil dan data pengamatan yang didapat lebi akurat dan sesuai dengan acuan.

            Langkah awal yang dilakukan ialah menghubungkan regulator pada tabung LPG lalu hidupkan alat dengan menekan tombol “Main” lalu tekan “Comp” untuk menghidupkan compressor. Setelah tekan tombol IGN sambil memutar IGNITION hingga api menyala. Setelah api menyala putar IGNITION kearah berlawanan hingga batas minimum, lalu atur gas value hingga warna api menjadi biru. Masukkan blanko lalu atur posisi jarum ke angka 0. Setelah itu masukkan standar 10 ppm, bila jarum tidak menuju 100% maka atur range dan atur jarum tepat ke 100%. Setelah selesai masukkan sampel dan larutan standar lainnya. Saat larutan terhisap kedalam ruang pengabut, larutan akan berubah menjadi kabut (atomizer) lalu kabut tersebut dimasukkan ke ruangan dan bercampur dengan gas pembakar. Pada pertemuan tersebut akan menghasilkan nyala yang nantinya akan dipantulkan oleh reflector kembali ke nyala api dan akan difokuskan oleh optical lens ke celah (diafragma) lalu nyala diteruskan oleh filter dengan panjang gelombang tertentu (yaitu panjang gelombang Kalium). Ada sinar yang diserap, ada sinar yang dipancarkan, sinar yang dipancarkan tersebut diubah menjadi arus listrik oleh phototube kemudian akan diperkuat oleh amplifier dan dicatat oleh recorder sesuai dengan skala yang di kalibrasi sehingga konsentrasi dapat terbaca oleh alat dalam bentuk persentase.

VIII. Kesimpulan

            Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:

1.        Fotometer nyala adalah alat yang digunakan untuk analisa yang didasarkan pada spectrum emisi dari unsure alkali dan alkali tanah

2.        Standar tertinggi yang dapat dibaca oleh alat adalah 100% dan standar terendah 0%

3.        Pengkalibrasia bertujuan untuk mendapatkan hasil dan pengamatan akurat dan sesuai dengan acuan

4.        Hasil data yang didapat pada percobaan :

Sampel

·         Air Mineral < 1,1 ppm

·         Limbah Kalium = 1,7 ppm

Larutan Standar

·         Std. 2 ppm = 2 ppm

·         Std. 4 ppm = 4 ppm

·         Std. 6 ppm = 6,1 ppm

·         Std. 8 ppm = 8,7 ppm

·         Std. 10 ppm >10 ppm

IX. Daftar Pustaka

                   Jobsheet “Penuntun Pratikum Kimia Analitik Instrumen” Tahun 2015. Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang

                   www.scribd.com

LAPORAN TETAP KIMIA ANALISIS INSTRUMENT

FOTOMETER NYALA

DISUSUN OLEH:

Rizki Meilani                                               (0614 4041 0782)

Wenny Septiani                               (0614 4041 0786)

Yenni Komala Sari              (0614 4041 0787)

Yosirham Abdussalam                     (0614 4041 0788)

Monica Ayu Ningrum                     (0614 4041 0779)
Herlin Sumarna                               (0614 4041 0780)

KELAS                                   :2 EGA

KELOMPOK              : III

Dosen Pembimbing: Yohandri Bow, S.T, M.S.

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA

TAHUN AKADEMIK 2014-2015